合成水滑石聚烯烴吸酸劑 - 吸氯容量的測定

HG/T 5548-2019 合成水滑石聚烯烴吸酸劑

范圍
本標準規定了合成水滑石聚烯烴吸酸劑的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于合成水滑石聚烯烴吸酸劑，該產品主要用作于聚烯烴等高分子材料的吸酸劑。

分子式通式
分子式通式：

M²⁺ ——二價金屬陽離子；
M³⁺ ——三價金屬陽離子；
A^n- ——層間陰離子；
x ——三價金屬陽離子所占摩爾分數；
n ——陰離子的價態值；
m ——層間水的數量。

分類
合成水滑石聚烯烴吸酸劑分為三種類型：
——Ⅰ型為鎂鋁摩爾比為2∶1的鎂鋁碳酸根型水滑石，分子式為Mg₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅱ型為鋅鋁摩爾比為2∶1的鋅鋁碳酸根型水滑石，分子式為Zn₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅲ型為鈣鋁摩爾比為2∶1的鈣鋁碳酸根型水滑石，分子式為Ca₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O。
注：分子式中CO₃^2-可替換成NO₃^-即為硝酸根型水滑石。

要求
外觀：白色粉末。
合成水滑石聚烯烴吸酸劑按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
吸氯容量的測定
原理
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀-硫化銀電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，以電位突躍確定反應終點。

試劑或材料
硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO₃)=0.005mol/L。
配制及標定同 GB/T 3050-2000 中的4.5和4.6。
氯標準溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取50mL按照 HG/T 3696.2 配制的氯標準溶液，置于500mL容量瓶中，用酸化乙醇溶液[5mL硝酸溶液(6.9mL硝酸稀釋至1000mL)，用乙醇溶液(1+1)稀釋至500 mL]稀釋至刻度，搖勻。
其他同 GB/T 3050-2000 中第4章。

儀器設備
恒溫振蕩器。
其他同 GB/T 3050-2000 中第5章。

試驗步驟
試驗溶液的制備
用移液管移取100mL氯標準溶液，置于250mL干燥的具塞錐形瓶中，稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g，加入具塞錐形瓶中。將具塞錐形瓶放入恒溫振蕩器中，于35°C振蕩4h。冷卻至室溫，干過濾，棄去初始20mL濾液，濾液收集于干燥燒杯中。
試驗
用移液管移取10mL試驗溶液，置于50mL的燒杯中，加1滴溴酚藍指示液，加1滴～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，加5mL水，25mL乙醇。將燒杯置于電磁攪拌器上，把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計接線，調整電位計零點，記錄起始電位值。開動攪拌器，先加入4mL硝酸銀標準溶液(碳酸根型)或1mL硝酸銀標準溶液(硝酸根型)，然后每次加入0.1mL 硝酸銀標準滴定溶液(必要時可適當增加)，以下按照 GB/T 3050-2000 中4.6從“……記錄每次加入硝酸銀標準溶液后的總體積及相應的電位值" 開始進行操作。
同時做空白試驗，除不加試驗溶液外，其他加入的試劑種類和量與試驗溶液的相同，并與試驗溶液同樣處理。
注：本方法可使用自動電位滴定儀。

試驗數據處理
吸附后試驗溶液中氯(Cl)的質量m，數值以mg表示，按公式(3)計算：

式中：
V ——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
吸氯容量以Q計，數值以mg/g表示，按公式(4)計算：

式中：
10 ——吸附前試驗溶液的中氯的質量的數值，單位為毫克(mg)；
m ——吸附后試驗溶液中氯的質量的數值，單位為毫克(mg)；
m₁ ——試料質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，碳酸根型水滑石兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5mg/g，硝酸根型水滑石兩次平行測定結果的絕對差值不大于2mg/g。


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